冰硼软膏中冰片的含量测定
作者：牟振国 俞 滢
单位：牟振国 (台州 317700 浙江台州市椒江中医院)；俞 滢(杭州 310004 杭州教育学院)
关键词：冰片；气相色谱法
980323摘要 用气相色谱法对冰硼软膏中的冰片含量进行测定，其线性范围为5～403μg/ml,检测灵敏度为2μg,回收率在98%以上。
Determination of borneol in Bingpeng ointment
Mu Zhenguo(Mu ZG),Yu Ying(Yu Y)
(Taizhou City Jiaojiang Traditional Medicine Hospital,Taizhou 317700)
, 百拇医药
ABSTRACT A method of gas chromatography for determination of borneolum syntheticum was described.The linear relationship is good in the range 5～403μg/ml,the limit of determination was over 2μg,the average recovery of borneolum syntheticum came up to 98% the RSD was 1.02%.
KEY WORDS borneolum syntheticum,gas chromatography
冰硼软膏主要由冰片、硼砂、朱砂和玄明粉等为主药组成，由于硼砂、朱砂和玄明粉均不溶于有机溶剂，本品参考有关文献，经乙醇提取后在溶剂中主要是冰片和一些软膏基质成分，用气相色谱法测定，方法简便准确。
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1 实验部分
1.1 仪器：岛津GC-15A气相色谱仪：FID检测器；C-R4A计算机及处理系统；色谱柱：5%OV-17色谱柱，柱长2m。
1.2 药品与试剂：冰片对照品(衢州市妇幼保健院药剂科，含量99.82%)，其余试剂均为分析纯。
1.3 色谱条件：色谱柱为5%OV-17固定相，检测器为FID，载气为氮气，流速：60ml/min;色谱柱温:80℃;汽化温度:200℃;检测温度:200℃。
2实验结果
2.1 线性范围：精密称取冰片对照品约0.2g于100ml量瓶中，加95%的乙醇至刻度，摇匀，作备用液，将备用液分别稀释5,10,25,100和400倍，准确量取2μl,注入气相色谱仪，在上述色谱条件下，冰片色谱峰与冰片浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0.9999,线性方程为:A=-1660.2+399.1c,线性范围为:5～403μg/ml,结果浓度c(μg/ml)在5.038，20.15，80.60，201.5和403.0时，冰片的色谱峰面积A分别为1482，6398，29047，79235，159346。
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2.2 灵敏度：精密称取冰片对照品适量，加95%乙醇稀释成每1ml含冰片10μl的溶液，再分别稀释2,5和10倍，分别注入气相色谱仪，按上述色谱条件进行分析，至峰高为基线噪音的3倍左右，测得其灵敏度为2μg/ml，见图1。
2.3 干扰情况：按处方配制缺冰片的模拟空白溶液，按含量测定方法制成空白溶液，按上述条件分析，无任何干扰峰，见图2。
图1 冰片的检测灵敏度
图2 冰片与基质分离
2.4 样品处理方法：取本品0.25g,精密称定，加入适量95%乙醇混合，超声振荡20min,用20ml左右的乙醇将样品液定量移至100ml量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液2μl进行气相色谱分析。
, 百拇医药
2.5 测定重现性：精密称取同一批号的冰硼软膏5批各0.25g,同上进行样品处理，按含量测定方法，测得含冰片标示量分别为：98.7%，100.8%，100.7%，98.9%和99.2%，结果：
±s为99.65±1.02,RSD=1.02%。
2.6 样品回收率：按处方配制模拟空白制剂，分别精密称取冰片对照品适量，加入上述空白基质中搅拌均匀，按上述方法测定冰片的含量，计算回收率，结果见附表。
2.7 含量测定方法：冰片采用气相色谱法(中国药典1995年版二部附录27页)测定。
系统适用性试验：用5%的OV-17为固定相，氮气为流动相，氮气流速为60ml/min,检测器为FID汽化室温度在200℃,柱温为80℃，检测室温度为200℃,在此条件下，冰片与基质完全分离，见图2。
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附表 气相色谱法测定冰片回收率结果 n
1
2
3
4
5
基质量(g)
0.25
0.26
0.25
0.25
0.24
冰片加入量(mg)
, 百拇医药
3.02
5.04
7.05
9.07
11.08
测得量(mg)
2.99
5.01
7.06
8.96
10.98
回收率(%)
99.08
, 百拇医药
99.39
100.2
98.81
99.06
S
1.5
1.9
1.2
1.4
1.0
结果表明，本品在12～46mg/g的范围内，加样回收率良好。
供试品溶液的制备与测定：精密称取本品适量(约相当于冰片50mg),置小烧杯中，加适量95%乙醇(约10ml),用超声波处理20min,用95%乙醇10ml将样品定量转移至100ml量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇匀，取2μl注入气相色谱仪测定，计算，即得。
按上述方法测得5批样品的冰片含量，含冰片为标示量的100.3%，93.8%，91.7%，112.9%和100.4%。
3 讨 论
冰硼软膏中的冰片经乙醇提取后，辅料及其它干扰成分较少，提取率高，用气相色谱测定，方法简便可靠。
冰片的乙醇提取液用氯仿稀释定容，可减小气相色谱的溶剂峰，排除溶剂峰对冰片测定的干扰影响。
收稿日期：1997-10-24, 百拇医药
单位：牟振国 (台州 317700 浙江台州市椒江中医院)；俞 滢(杭州 310004 杭州教育学院)
关键词：冰片；气相色谱法
980323摘要 用气相色谱法对冰硼软膏中的冰片含量进行测定，其线性范围为5～403μg/ml,检测灵敏度为2μg,回收率在98%以上。
Determination of borneol in Bingpeng ointment
Mu Zhenguo(Mu ZG),Yu Ying(Yu Y)
(Taizhou City Jiaojiang Traditional Medicine Hospital,Taizhou 317700)
, 百拇医药
ABSTRACT A method of gas chromatography for determination of borneolum syntheticum was described.The linear relationship is good in the range 5～403μg/ml,the limit of determination was over 2μg,the average recovery of borneolum syntheticum came up to 98% the RSD was 1.02%.
KEY WORDS borneolum syntheticum,gas chromatography
冰硼软膏主要由冰片、硼砂、朱砂和玄明粉等为主药组成，由于硼砂、朱砂和玄明粉均不溶于有机溶剂，本品参考有关文献，经乙醇提取后在溶剂中主要是冰片和一些软膏基质成分，用气相色谱法测定，方法简便准确。
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1 实验部分
1.1 仪器：岛津GC-15A气相色谱仪：FID检测器；C-R4A计算机及处理系统；色谱柱：5%OV-17色谱柱，柱长2m。
1.2 药品与试剂：冰片对照品(衢州市妇幼保健院药剂科，含量99.82%)，其余试剂均为分析纯。
1.3 色谱条件：色谱柱为5%OV-17固定相，检测器为FID，载气为氮气，流速：60ml/min;色谱柱温:80℃;汽化温度:200℃;检测温度:200℃。
2实验结果
2.1 线性范围：精密称取冰片对照品约0.2g于100ml量瓶中，加95%的乙醇至刻度，摇匀，作备用液，将备用液分别稀释5,10,25,100和400倍，准确量取2μl,注入气相色谱仪，在上述色谱条件下，冰片色谱峰与冰片浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0.9999,线性方程为:A=-1660.2+399.1c,线性范围为:5～403μg/ml,结果浓度c(μg/ml)在5.038，20.15，80.60，201.5和403.0时，冰片的色谱峰面积A分别为1482，6398，29047，79235，159346。
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2.2 灵敏度：精密称取冰片对照品适量，加95%乙醇稀释成每1ml含冰片10μl的溶液，再分别稀释2,5和10倍，分别注入气相色谱仪，按上述色谱条件进行分析，至峰高为基线噪音的3倍左右，测得其灵敏度为2μg/ml，见图1。
2.3 干扰情况：按处方配制缺冰片的模拟空白溶液，按含量测定方法制成空白溶液，按上述条件分析，无任何干扰峰，见图2。
图1 冰片的检测灵敏度
图2 冰片与基质分离
2.4 样品处理方法：取本品0.25g,精密称定，加入适量95%乙醇混合，超声振荡20min,用20ml左右的乙醇将样品液定量移至100ml量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液2μl进行气相色谱分析。
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2.5 测定重现性：精密称取同一批号的冰硼软膏5批各0.25g,同上进行样品处理，按含量测定方法，测得含冰片标示量分别为：98.7%，100.8%，100.7%，98.9%和99.2%，结果：
±s为99.65±1.02,RSD=1.02%。2.6 样品回收率：按处方配制模拟空白制剂，分别精密称取冰片对照品适量，加入上述空白基质中搅拌均匀，按上述方法测定冰片的含量，计算回收率，结果见附表。
2.7 含量测定方法：冰片采用气相色谱法(中国药典1995年版二部附录27页)测定。
系统适用性试验：用5%的OV-17为固定相，氮气为流动相，氮气流速为60ml/min,检测器为FID汽化室温度在200℃,柱温为80℃，检测室温度为200℃,在此条件下，冰片与基质完全分离，见图2。
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附表 气相色谱法测定冰片回收率结果 n
1
2
3
4
5
基质量(g)
0.25
0.26
0.25
0.25
0.24
冰片加入量(mg)
, 百拇医药
3.02
5.04
7.05
9.07
11.08
测得量(mg)
2.99
5.01
7.06
8.96
10.98
回收率(%)
99.08
, 百拇医药
99.39
100.2
98.81
99.06
S
1.5
1.9
1.2
1.4
1.0
结果表明，本品在12～46mg/g的范围内，加样回收率良好。
供试品溶液的制备与测定：精密称取本品适量(约相当于冰片50mg),置小烧杯中，加适量95%乙醇(约10ml),用超声波处理20min,用95%乙醇10ml将样品定量转移至100ml量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇匀，取2μl注入气相色谱仪测定，计算，即得。
按上述方法测得5批样品的冰片含量，含冰片为标示量的100.3%，93.8%，91.7%，112.9%和100.4%。
3 讨 论
冰硼软膏中的冰片经乙醇提取后，辅料及其它干扰成分较少，提取率高，用气相色谱测定，方法简便可靠。
冰片的乙醇提取液用氯仿稀释定容，可减小气相色谱的溶剂峰，排除溶剂峰对冰片测定的干扰影响。
收稿日期：1997-10-24, 百拇医药